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专家答疑 | 阿尔塔有约线上系列论坛之国抽专题答疑汇总

更新时间:2024-04-30      浏览次数:219

由天津市分析测试协会标准物质与检测技术分会、天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室(阿尔塔)、北京国实检测技术研究院联合主办的“阿尔塔有约—2024线上系列论坛《国抽专题-食品安全检测技术研讨会》"已于4月18日成功召开。

直播现场听众响应热烈,阿尔塔科技收集并整合了专家互动环节现场听众提出的问题,邀请报告专家作答。现将问答内容集中呈现。

专家答疑 | 阿尔塔有约线上系列论坛之国抽专题答疑汇总

一、四川省食品检验研究院副院长 主任药师 杜钢博士答疑汇总

1、在进行带核食品中食品添加剂的检测时,是否要考虑果核?带核粉碎再检测对吗?

答:是的,若标准没有特别制样说明,一般带核食品中的食品添加剂要带核粉碎后测定,以全果计。如果制样设备不能打碎果核,如杏仁核等。那么就把核取出后,果肉粉碎制样,但是要称出总重和核重,最后折算全果中添加剂残留量作为测定结果。

2、请教老师国外食品添加剂的检测方法标准在哪里可以查到

答:需要从相应国家食品安全监管部门查询,如在美国,食品安全方面的法规和标准通常由美国食品药品监督管理局(FDA)和美国农业部(USDA)等机构制定和执行。这些机构会发布正式的检测方法和标准,用于确保食品添加剂的合规性和安全性。美国的法律体系也会考虑其他机构制定的标准,比如美国国家标准协会(ANSI)制定的标准,以及国际标准组织(ISO)等的标准。这些标准和方法可能会被用作补充或参考。

3、请问食品添加剂使用标准用不用添加到认证参数里。

答:不用,通常认证参数只针对检测方法标准,判定依据不需要认证,直接使用即可。

4、海水虾蟹检测二氧化硫,是取可食部分制样还是整体制样?目前只有炒货有区分

答:GB 5009.32-2022固体试样前处理要求,根据具体产品的不同性质和特点制样。虾蟹是属于什么性质和特点,该用于什么方法建议问制标单位。

5、老师,二氧化硫前处理,第一法直接蒸馏和第三法蒸汽蒸馏差异有多大

答:在GB 5009.32-2022中两个前处理方法的蒸馏方式,终点判定方法,用于最终的检测方法均不一样。不同实验室,蒸馏不同样品也会带来较大的差异。不同实验室条件不一样,建议实验室针对自己的条件进行验证。

6、固体饮料不允许使用糖精钠,是按标签上的稀释倍数不得使用判定,还是按照固体饮料本身判定。

答:14.0 饮料类,以及14.06固体饮料,按照GB 2760均不能使用糖精钠。所以在液体饮料或固体饮料标签配方上就不该有糖精钠,企业也不应使用该添加剂,所以不存在稀释倍数折算判定问题。


二、国家食品质量安全检验检测中心 教授级高级工程师 林立答疑汇总

1、山药中咪鲜胺的测定前处理的过程有简化的步骤吗?

答:现在山药中咪鲜胺检测没有更好的方法,只能按照国标进行。

2、大批量测定时,如何降低质谱测定时的基质效应,满足所有基质曲线太难了

答:一是在检出限满足的情况下可以进一步稀释样品。二是采用常用的基质曲线,根据平常的经验判断样品的回收率,估算准确含量。

3、老师好,问一下枸杞在国标113里前处理按照果蔬吗?

答:建议采用果蔬的方式进行前处理。

4、农残需要酸算代谢物含量总和,有专门的标准或资料参考吗?

答:农残需要怎样报出主要是GB2763和GB2763.1中每一种农药的残留量中明确了要报出的原药和代谢物的种类。

5、逐级稀释级别是多少?1000可以直接稀释到10吗?还是必须要稀释到100再到10

答:按分析化学的要求建议是不能超过100倍,在此标准中逐级稀释倍数不会太大。

6、林老师提到有专门的样品制备标准,是哪个标准?

答:农残制样的规定在常用的检测方法中有提到。而关于备样和检样是抽样规范中提到的。


三、上海市质量监督检验技术研究院 高级研究员 秦宇答疑汇总

1、老师您好,国内 球虫药有没有比较好的质控样品或者  能力验证(测量审核)的计划?

答:FAPAS计划里面有,可以选择性参加。

2、老师您好,硝呋索尔代谢物的内标物:3,5-硝基水杨酰肼-15N2,3,5-硝基水杨酰肼-13C6;哪种应用的多些;3,5-硝基水杨酰肼-13C6这个有对应的标准吗?谢谢老师。

答:建议选择3,5-硝基水杨酰肼-13C6。目前现行标准SN/T4520中为外标法。

3、GB23200.113可以直接用外标法吗?不用环氧七氯做内标可以么?

答:不建议。

4、地克珠利母离子可以选用404.9吗?按照标准的404.1响应值比较低。

答:不建议更改母离子,建议更换溶剂或加入流动相的方向优化方法。

5、为什么必须要用GPC净化呀?

答:抗球虫药化合物受基质干扰大,普通的净化达不到良好的效果。

6、SN/T 2318-2009文中提到只有地克珠利和妥曲珠利亚砜有两组离子对,能够定性分析,但是国抽又要求:检测地克珠利、妥曲珠利,是不是意味着妥曲珠利没办法判定?

答:妥曲珠利可以判定,以妥曲珠利砜计。

7、老师您好,抗球虫药  二硝托胺 的响应,是不是偏低些?谢谢老师。

答: 二硝托胺在仪器上响应偏低。


四、天津阿尔塔科技有限公司 质量总监 副高级工程师 徐银答疑汇总

1、标准物质有哪些特点?

符合预期的检测要求、均匀性、稳定性、溯源性、特定组分、准确赋值、不确定度、质量证书

2、标准物质一定要在有效期内使用吗?

为了确保标准物质量值及不确定度的可靠性,标准物质证书上都会给出该物质的储存条件和相应的有效期,请务必在有效期内使用。对于发售的标准物质,研制单位将对留样做持续的稳定性检测,如检测结果表明样品在超过有限期后仍然稳定,将会延长有效期;如果检测结果表明样品在保质期内已经变质,将会通知客户停止使用。在标准物质的稳定性无法得到研制单位保证的情况下,用户如果继续使用该标准物质,需自行承担责任。

3、标准物质的最小取样量有什么意义?

标准物质的最小取样量是在均匀性研究中规定的。使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量,当小于标准物质的最小取样量使用时,证书中声明的标准物质特性量值和不确定度等参数可能会由于标准物质的不均匀性而不再有效。

4、如何正确保存标准物质?

在标准物质储存中,部分使用者认为温度越低越好,所有标准物质都放到冰箱冷藏甚至冷冻,然而事实并非如此。对于普通的有机化合物,理论上温度越低稳定性越好。但是,对于标准溶液来讲,低温使得化合物的溶解度降低,因而导致常温下就难溶解的化合物在低温下长时间放置时析出晶体,有时析出的晶体很难再溶解,从而影响使用和定值。因此,标准物质应严格按照证书要求储存。


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