GB/T 5750—2023 系列自 2023-10-01 实施后，生活饮用水有机污染物检测从"GC-MS 零星几法"一下扩到 28 个质谱方法，其中气质(GC-MS / GC-MS/MS)14 个、液质(LC-MS / LC-MS/MS)12 个以上。 试剂商顺势推出"有机污染物套装——气质和气相组""有机污染物套装——液质和液相组"两大包，但很多实验室拿到目录还是懵：55种VOCs 和 26种卤代烃到底归哪边？甲醇溶剂对不对？工作液是纯水稀释还是顶空进样？本文把两套逻辑拆开讲。
一、先分边：气质组管挥发/半挥发，液质组管极性/热不稳定
GB/T 5750 有机污染物按仪器归属天然划界：
气质和气相组（GC / GC-MS / GC-MS/MS）：覆盖 GB/T 5750.8 的 4.2(55种VOCs 吹扫捕集-GC-MS)、4.3(26种卤代烃 顶空-GC)、15.1(20种有机物 固相萃取-GC-MS)、21.2(11种苯系物)、89.1(多氯联苯)等；溶剂体系以甲醇为主，少数 PAHs 用乙腈或二氯甲烷，前处理走吹扫捕集、顶空、固相萃取。
液质和液相组（HPLC / UHPLC / LC-MS/MS）：覆盖 5750.8 的 13.1 丙烯酰胺、75.1 双酚A、84.1 全氟化合物、90.1 药品及个人护理品；5750.9 农药 13.4 甲萘威等；5750.10 消毒副产物 15.3 卤乙酸；溶剂体系以乙腈、水为主，少数甲醇体系。
一句话判断：闻到"挥发性、吹扫捕集、顶空、EI源"就是气质组；看到"全氟、双酚A、微囊藻毒素、农药多残留、卤乙酸"就是液质组。
55种VOCs 和 26种卤代烃全部属于气质组，别往液质套装里找。
二、55种VOCs混标(5750.8—2023 中 4.2)：甲醇基底+纯水稀释曲线
标准给出的溶液架构非常固定：
单标储备液：各 VOC 标准品用甲醇配成 1000–2000 mg/L 单标(市售也见 1000 μg/mL 单支)。
混合标准使用溶液：吸各单标于同一容量瓶，甲醇定容，55 种各 200 μg/L(注意是 μg/L 级的使用液，不是母液；商用瓶装常标 1000 μg/mL 母液，临用再稀成 200 μg/L)。
内标/回收指示物混合液：氟苯、4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4 等用甲醇配成 5 mg/L 混合使用液。
上机工作系列：取 0.10、0.50、1.25、2.50、5.00、10.0 mL 的 200 μg/L 混用液于 6 个 50 mL 容量瓶，每瓶加 50 μL 内标回收混合液，超纯水定容，得 0.40、2.0、5.0、10、20、40 μg/L 六个点，内标恒为 5 μg/L。
关键控制点：
溶剂死规矩——甲醇溶解，超纯水稀释。VOC 混标母液必须是甲醇中(色谱纯甲醇)，上机前再转水相；绝不能用乙腈配 VOC 母液，吹扫捕集里乙腈会带杂峰。
顶空要满瓶。标准系列配好后倒进 40 mL 样品瓶至溢流、不留气泡，0–4℃ 避光，12 h 内进完；容量瓶里放久了低沸点组分(氯乙烯、二氯甲烷)会逸散。
商用套装怎么选。买"甲醇中 55 种 VOCs 混标 GB/T 5750.8-2023 4.2"即可，浓度档选 1000 μg/mL(稀成 200 μg/L 时稀释倍数 5000，误差可接受)或直购 200 μg/L 使用液级；同时单买氟苯、4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4 三支内标，别指望混标瓶里含内标。
自配分组没必要。55 种里虽然含卤代烃、苯系物、氯苯类、丙烯腈等，但标准明确允许同瓶甲醇共存(权重-容量法配制的有证混标均匀性已验证)，自配反而容易在二氯甲烷/氯乙烯等高蒸气压项上吃亏，中小实验室直接买有证混标。
三、26种卤代烃混标(5750.8—2023 中 4.3 / 5750.10—2023 中 4.3)：甲醇中、顶空进样、浓度非等权
26 种卤代烃覆盖二氯甲烷、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、二溴氯甲烷、一溴二氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯、邻/对/间二氯苯、1,2,4-三氯苯等，横跨挥发性卤代烃与半挥发性卤代烃。
标准架构与 VOC 不同点在于：
母液浓度不等权。商用 26 种卤代烃混标各组分浓度不是一刀切，而是按蒸气压和响应差拉开，比如二氯甲烷 444 μg/mL、顺-1,2-二氯乙烯 890 μg/mL、四氯化碳 1.6 μg/mL、11.3 μg/mL、六氯丁二烯 2.7 μg/mL——这种"不同浓度"设计是为了顶空进样后各峰高大致在同一数量级。自配时不要强行统一成同一浓度，否则低响应项(四氯化碳、六氯丁二烯)信号太弱。
溶剂仍是甲醇。重量-容量法以色谱纯甲醇为溶剂，-18℃ 避光安瓿瓶保存，启封即配。
上机方式走顶空。取混标用超纯水稀释成标准系列，加抗坏血酸除余氯，棕瓶满瓶 60℃ 平衡进 HS-GC 或 HS-GC-MS；不似 55 种 VOC 走吹扫捕集。
内标可复用。4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4 与 VOC 方法通用，液质组不掺和。
选购要点：认准"甲醇中 26 种卤代烃混标 GB/T 5750.8-2023 4.3 & 5750.10-2023 4.3"，浓度档选"不同浓度"版(不要买成等浓度教学包)；若实验室同时做 55 VOCs，两套混标+三支内标单标是最省心的组合，不买"58种VOCs大包"凑数。
四、气质组套装里的其他常备件
买"GB/T 5750 有机污染物套装-气质和气相组"时，除了上述两套主角，套装里通常还塞了：
11 种苯系物混标(甲醇中，21.2 方法)
20 种有机物混标(15.1 固相萃取-GC-MS)
16 种 PAHs 混标(乙腈中，87.1 方法)
3 种有机物混标(75.1 双酚A相关 GC 法)
这些和 55 VOCs、26 卤代烃不互通溶剂——PAHs 是乙腈体系，VOC/卤代烃是甲醇体系，配制时别交叉稀释。液质组套装则是另一堆：14 种全氟化合物、6 种农药、双酚A单标、丙烯酰胺单标、卤乙酸衍生试剂等，溶剂清一色乙腈/水，和气质组物理隔离。
五、自配 vs 商用：给实验室的落地建议
55 VOCs、26 卤代烃优先买有证甲醇混标。省去 80+ 支单标库存，避开高蒸气压组分配制损失；证书带均匀性稳定性数据，CMA/CNAS 评审直接过。
内标单买不进混标瓶。氟苯、4-溴氟苯、二氯苯-d4 单独 1000 μg/mL 甲醇单标，每次工作液现加。
工作液"水稀释、短寿命"。55 VOCs 系列水液 12 h 作废；26 卤代烃顶空液当天配当天做，别隔夜。
液质组别来凑热闹。全氟、双酚A、农药那套乙腈体系混标，和气质组甲醇混标分柜放，移液器枪头分开，防止甲醇残液污染 LC-MS 离子源。
小结
GB/T 5750—2023 的有机污染物套装，气质组核心是"甲醇中 55 VOCs + 甲醇中 26 卤代烃 + 三支内标"，配制铁律是甲醇溶、纯水稀、满瓶进、低温短存；液质组走另一套乙腈/水体系，两者不混溶也不混用。切换 2006 版老方法时，老"17种VOC""27种卤代烃"混标不能直接套用新标浓度点和溶剂验证，按 2023 版重新建档是最干净的作法。
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更新时间：2026-07-31 
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